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单斜 ZrO2 加入量对 CaO 材料性能的影响

2019-08-01 13:42:00     作者:汪宣成 韩兵强 魏耀武 鄢 文 李 楠

  为了改善电熔CaO 材料的抗热震性能和抗水化性能,本工作以电熔CaO(5毫米~3毫米、3毫米~1毫米、≤1毫米和≤0.074毫米) 为原料,单斜ZrO2(≤0.074毫米) 为添加剂,热固性酚醛树脂为结合剂,经配料、成型、烘干、 1600摄氏度热处理3小时后,制备了CaO材料。研究了单斜ZrO2加入量(w)分别为0.5%、10%、15%时对CaO材料的抗热震性能和显微结构的影响。结果表明:添加单斜ZrO2可以有效提高 CaO 材料的抗热震性能;随着单斜ZrO2加入量的增加,试样的抗热震性能提高;综合考虑材料力学性能和抗热震性能,单斜ZrO2加入量(w) 为10%时最合适;加入单斜ZrO2可以显著提高试样的抗水化性能,添加量为10%(w) 时,试样的抗水化性能最好。
  MgO-Cr2O3质耐火材料由于具有耐高温、抗渣侵蚀性好、抗热震性好等优点,被广泛应用在有色冶金窑炉、 RH 精炼设备及水泥回转窑烧成带,但在使用过程中材料中的Cr2O3易形成 Cr6+,造成铬污染。因此,无铬耐火材料如镁铝尖晶石材料、镁铁尖晶石材料及MgO-CaO系耐火材料逐渐成为重要的替代材料。目前,MgO-CaO系材料除了可以应用于水泥窑,也被广泛用于不锈钢冶炼,除了水化问题外,在急冷急热的条件下工作,抗热震性能的优劣是评价其使用性能的重要指标,也是该领域主要的研究内容。镁钙系耐火材料具有一系列优良性能,特别是具有净化钢液功能,CaO含量高的耐火材料净化钢液效果优于CaO含量低的材料。在本工作中采用纯度高的电熔CaO为原料,通过引入单斜ZrO2改善CaO材料的显微结构,从而提高材料的抗热震性能与抗水化性能。
  试验
  原料及试样制备
  试验采用化学组成(w)为CaO 94.52%、MgO 1.78%、Al2O3 1.34%、SiO2 0.69%、Na2O 0.12%、 Fe2O3 0.08%的电熔 CaO砂( 5毫米 ~ 3毫米、3毫米~1毫米、≤1毫米和≤0.074毫米)为主原料,w(ZrO2)≥98.5%的单斜ZrO2(≤0.074毫米)为添加剂,热固性酚醛树脂为结合剂。
  试样的配比如表1所示,首先将骨料倒入搅拌锅中混合3分钟,然后加入酚醛树脂再混合3分钟,最后加入细粉混合5分钟。将混合好的物料在液压机上以150兆帕压力成型为 25 毫米×25 毫米 × 150 毫米的条状试样,36毫米×30毫米的圆柱试样,并在220摄氏度固化24 小时。固化完成后,将试样于1600摄氏度保温3小时,随炉自然冷却后置于干燥器中备用。
  性能检测
  分别按 GB/T 5988—2007、GB/T 3001—2007、 GB/T 5072—2008 检测1600摄氏度烧后试样的加热永久线变化率、常温抗折强度和常温耐压强度。采用场发射扫描电镜SEM 观察1600摄氏度烧后试样的表面形貌与显微结构,并结合 EDS 对微区成分进行分析。
  抗热震性能测试方法: 将在1600摄氏度保温 3 小时热处理后的试样放入预先加热至950摄氏度的电炉中加热,待温度恒定后保温30分钟,然后取出试样。使用高压空气喷吹试样,将试样迅速降到室温,然后再放入炉中加热。如此循环3次。在热震前测得试样的弹性模量为E0,在每次热震后,依次测出其弹性模量 E1、 E2 和 E3。用热震前后弹性模量保持率 e 评价抗热震性,计算公式见(1) :
  e =En/E0( n = 1, 2, 3) 。 (1)
  抗水化性能测试方法: 称量水化前试样质量m1, 将试样置于恒温恒湿箱中,在温度为50摄氏度、相对湿度为90%条件下水化10小时,然后称量水化后质量m2,则水化质量增加率(d) 计算见公式(2) :
  d =(m2 - m1)/m1× 100% 。 (2)
  结果与讨论
  加热永久线变化率
  图1给出了经1600摄氏度保温3小时处理后单斜ZrO2加入量与电熔氧化钙材料线收缩率的变化关系。由图1可知,随着单斜 ZrO2 加入量的增加,电熔氧化钙材料的线收缩率先变大后减小。这是由于加入ZrO2后,ZrO2会与CaO反应生成 CaZrO3。这个反应会使质点活性增强,迁移速度加快,气孔也会快速迁移到表面被排除。与此同时,高温下Zr4 + 会进入 CaO 晶 格,将里面的 Ca2 + 置换出来形成固溶体,如反应(3) ,会造成空位缺陷,促进烧结,使材料致密化;继续增加 ZrO2 的加入量,反应(4) 会产生 7% ~ 8% 的体积膨胀,抵消部分由于烧结产生的体积收缩,使得材料的线收缩率变小。
  xZrO2 +( 1-2x)CaO→ Ca1-2xZrxO (3)
  CaO + ZrO2 → CaZrO3 (4)
  常温抗折强度与常温耐压强度
  图2 给出了经1600摄氏度处理后试样常温抗折强度和常温耐压强度与ZrO2加入量的关系。由图2可知:随着ZrO2加入量的增加,试样的常温抗折强度呈下降趋势。当添加10% (w)的ZrO2时,其常温耐压强度最大,为93.5兆帕;继续增加ZrO2,试样常温耐压强度又有所下降。这是由于生成CaZrO3伴随有7%~8%的体积膨胀,产生的裂纹数量增加,会导致材料强度下降,但可能对抗热震性能的改善有利。
  抗热震性
  图3给出了热震后试样的弹性模量保持率与单斜 ZrO2 添加量的关系。由图3可知,在经过 3 次热震后,添加单斜 ZrO2可以提高电熔氧化钙材料的抗热震性能。热震 1 次后,添加 3 种不同量 ZrO2试样的弹性模量保持率大致相同;但随着热震次数的增 加,尤其是经3次热震试验后,可明显观察到: 随着单斜 ZrO2含量的增加,试样热震后弹性模量保持率也在升高,这说明氧化锆对提高材料的抗热震性是有利的。
  在加入单斜 ZrO2后,材料的抗热震性能会变好。 原因是在加入单斜 ZrO2后, ZrO2会与材料中的氧化钙反应生成 CaZrO3,这个反应会产生7%~8% 的体积膨胀,产生微裂纹;生成的 CaZrO3 与电熔氧化钙的热导率、热膨胀系数均不一样,从而产生热应力,同样会导致微裂纹的产生。这些微裂纹可以吸收和分散材料内的热应力,从而提高材料的抗热震性能。
  抗水化性能
  图4 给出了经50 摄氏度、相对湿度 90%条件下水化 10 小时后试样的水化质量增加率。由图4 可知,随着单斜ZrO2 加入量的增加,试样的水化质量增加率降低, 在加入5% (w) ZrO2时,试样的水化质量增加率由 5.8%降到2.68%,即添加 ZrO2对试样的抗水化性能改善效果较为显著.主要原因是在加入单斜 ZrO2 后,会与 CaO 反应生成对水无亲和力的 CaZrO3,这个反应会减少游离 CaO 的量,同时这个反应会促进烧结,使得材料的显气孔率降低,也会减少 CaO 与水的接触面积;而且反应生成的 CaZrO3 主要分布在晶界处,即易于发生水化的位置,进一步阻止了水化进程,从而大大提高了材料的抗水化性能。由图 4 可以看出,ZrO2 添加量(w) 由10%增加到15% 时,抗水化性能改善效果并不明显,这主要是 CaZrO3 的生成反应伴随着 7%~ 8% 的体积膨胀, ZrO2 加入量过多, 会使材料结构变得疏松,加大水化面积,加速试样的水化。
  显微结构
  通过对比试样热震前后显微结构发现未添加ZrO2试样热震前 CaO 骨料的微裂纹较少;而热震后,试样内产生大量的裂纹,且多为穿晶裂纹。随着 ZrO2的加入,CaO 骨料内的微裂纹数量增多,而且试样内的穿晶裂纹减少,这是因为生成的 CaZrO3 阻止了裂纹的扩展,导致裂纹转向,使得材料强度损失较小;而骨料与基质之间的裂缝增大,产生的微裂纹可以吸收部分由于温度急剧变化产生的热应力,有利于试样热震稳定性能的提高。试样中骨料内部气孔较少, CaZrO3分布在骨料与骨料之间的基质中,有效减少CaO与水的接触面积,从而达到提高抗水化性能的目的。
  结论
从综合性能来看, ZrO2加入量为 10%(w) 时最佳。此时氧化钙材料的线收缩率最大,为0.57%, 常温耐压强度为93.5 兆帕。随着单斜 ZrO2加入量的增加,氧化钙材料的弹性模量保持率逐渐增加,单斜 ZrO2添加量越多,材料的抗热震性能越好。加入单斜 ZrO2后,试样的抗水化性能变好, 且加入量为10%( w) 时最佳,加入过多时会由于试样的体积膨胀而降低抗水化性能。 

来源:中国冶金报-中国钢铁新闻网

编辑:网站实习1

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